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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 植物性食品中多種有機氯的測定——GC法解決方案
植物性食品中多種有機氯的測定——GC法解決方案
  • 更新日期:2017-03-13     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):4311
    •  

      農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用,但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于糧食、蔬菜中,造成食物污染,危害人體健康。有機氯農(nóng)藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點,可隨食物鏈發(fā)生富集放大,對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。因此各國都制定了比較嚴格的農(nóng)藥殘留*。

      方法優(yōu)勢:

      迪馬科技在參考各種標準的基礎(chǔ)上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,將提取液濃縮,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS凈化管中凈化,上機分析,開發(fā)了氣相色譜法檢測筍葉、西紅柿、菠菜和花生中多種有機氯農(nóng)藥殘留解決方案,能夠達到準確定性定量。

      1) 定量限是順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg,其它為0.2 μg/kg;

      2) 前處理簡單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點,可供廣大分析工作者普及使用;

      3) 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構(gòu)、食品檢測機構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

      植物性食品中多種有機氯的測定——GC法

      1、適用范圍                                                                                        

      本方案適用于筍葉、西紅柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏劑、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏劑、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的檢測。

      定量限:順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg;其它為0.2 μg/kg。

       

      2、標準品配制

      單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用正己烷分別配制成1.0 mg/mL的標準儲備液。

      混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合標準儲備液。

       

      3、提取

      3.1 筍葉和西紅柿

      (1)    5 g樣品,加入15 mL 乙腈、渦旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min;

      (2)    取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮氣吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。

      3.2 菠菜

      (1)    取5 g樣品,加入30 mL乙腈,均質(zhì)1 min,加入4 g氯化鈉,振蕩2 min,8000 rpm離心2 min,收集10 mL上層清液;

      (2)    將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待凈化。

      3.3 花生

      (1)    5 g樣品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min,收集上層清液;

      (2)    向下層殘渣中加入15 mL乙腈,按步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并上層清液;

      (3)    取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮氣吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。

       

      4、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)

      將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,上清液供GC分析。

       

      5、色譜條件

      色譜柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)

      進樣口溫度:260 ℃

      升溫程序:初始溫度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升溫至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升溫至205 ℃,保持7 min

      載氣:氮氣,流速:1 mL/min

      進樣方式:不分流進樣

      進樣量:1.0 μL

      ECD:300 ℃

       

      6、添加回收結(jié)果

      筍葉、西紅柿、菠菜、花生中多種有機氯檢測的添加回收結(jié)果(添加水平為20 μg/kg),加標量:混合標準儲備液4.0 μg/mL,25 μL。

      NO.

      化合物名稱

      回收率(%)

      筍葉

      西紅柿

      菠菜

      花生

      1

      α-六六六

      81.97

      83.27

      102.29

      89.66

      2

      五氯硝基苯

      92.08

      93.30

      110.05

      95.09

      3

      林丹

      81.57

      83.97

      98.39

      89.04

      4

      七氯

      94.39

      90.61

      112.99

      91.11

      5

      艾氏劑

      89.80

      88.10

      110.73

      73.60

      6

      β-六六六

      83.21

      100.03

      103.01

      98.57

      7

      δ-六六六

      83.78

      92.03

      92.78

      91.74

      8

      α-硫丹

      110.65

      116.19

      106.77

      90.19

      9

      氯丹

      99.38

      104.89

      112.52

      109.92

      10

      氯丹

      88.04

      90.20

      118.57

      89.28

      11

      氯丹

      115.03

      115.63

      107.62

      107.04

      12

      PP’-DDE

      95.88

      97.16

      108.81

      92.24

      13

      狄氏劑

      87.96

      88.13

      102.16

      114.64

      14

      PP’-DDD

      86.34

      96.17

      86.27

      86.68

      15

      β-硫丹

      105.90

      116.88

      83.93

      111.69

      16

      PP’-DDT

      99.13

      99.55

      97.16

      109.31

      17

      OP’-DDT

      80.97

      98.76

      100.81

      83.92

       

      11.jpg

      多種有機氯標準(33 μg/L)氣相色譜圖

      22.jpg

      添加水平為20 μg/kg筍葉中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

      33.jpg

      筍葉中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

      44.jpg

      添加水平為20 μg/kg西紅柿中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

      55.jpg

      西紅柿中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

      66.jpg

       

      添加水平為20 μg/kg菠菜中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

      77.jpg

      菠菜中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

      88.jpg

      添加水平為20 μg/kg花生中多種有機氯檢測的氣相色譜圖

      99.jpg

       

      花生中多種有機氯檢測(空白)的氣相色譜圖

      植物性食品中多種有機氯的測定——GC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      64576

      ProElut QuE 2 mL Tube

      For organochlorine

      2 mL, 100/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13    mm,0.45 μm 100/pk

      標準品

      12-N-11194-100MG

      α-六六六[319-84-6]

      100 mg

      12-N-11195-100MG

      β-六六六[319-85-7]

      100 mg

      46201

      林丹[58-89-9]

      100 mg

      46076

      五氯硝基苯[82-68-8]

      100 mg

      12-N-11196-100MG

      δ-六六六[319-86-8]

      100 mg

      12-N-12147-100MG

      七氯[76-44-8]

      100 mg

      46550

      艾氏劑[309-00-2]

      100 mg

      46206

      氯丹[57-74-9]

      100 mg

      12-N-10992-500MG

      硫丹[115-29-7]

      500 mg

      12-N-10875-100MG

      p,p’-DDE[72-55-9]

      100 mg

      46209

      狄氏劑[60-57-1]

      100 mg

      12-N-12708-50MG

      o,p’-DDT[789-02-6]

      50 mg

      46032

      p,p’-DDD[72-54-8]

      100 mg

      46031

      p,p’-DDT[50-29-3]

      100 mg

      色譜柱及保護柱

      7331

      DM-1701

      30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50101

      乙腈  HPLC級

      4   L

      50104

      乙酸乙酯 HPLC級

      4   L

      50115

      正己烷 HPLC級

      4   L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H87900

      GC 進樣針

      5 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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